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濾芯完整性測試的重要性及方法


2020-05-09 10:24:53
對于關(guān)鍵的除菌級過濾工藝而言,完整性測試是一種必要的手段,以確保過濾工藝的安全性。通過完整性測試,可以確定過濾器自身的完整性及正確安裝,可以確保工藝中安裝了正確的過濾器,可以確定所安裝的過濾器符合制造商提供的標(biāo)準(zhǔn),還可以確保過濾系統(tǒng)的密閉性等等。同時,進(jìn)行完整性測試也是各國法規(guī)和審計的要求。
1 分類
2 破壞性測試
3 非破壞性測試      
4 起泡點測試
5 水侵入法測試
6 擴(kuò)散流測試
總體而言,完整性測試方法分為兩大類,破壞性的和非破壞性的,下面將分別進(jìn)行介紹。
破壞性測試
對除菌級過濾器而言,破壞性測試是指細(xì)菌挑戰(zhàn)測試,該測試方法是證明過濾器能夠滿足苛刻的除菌級過濾器標(biāo)準(zhǔn)的根本方法。在細(xì)菌挑戰(zhàn)測試中,需根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理從每批產(chǎn)品中抽取一定數(shù)量的樣品,按照標(biāo)準(zhǔn)測試方法(如:ASTM F838-83),利用缺陷假單胞菌溶液(Brevundimonas diminuta ATCC 19146)進(jìn)行細(xì)菌挑戰(zhàn)測試,過濾器需要達(dá)到至少10^7 CFU/cm^2濾膜的細(xì)菌截留,才可認(rèn)為該濾器為除菌級過濾器。

非破壞性測試
起泡點測試


非破壞性完整性測試方法主要包括基于毛細(xì)管原理的起泡點和水侵入法測試,以及基于擴(kuò)散原理的擴(kuò)散流和保壓測試。下面分別做一下簡單介紹:
起泡點測試基于毛細(xì)管模型。濾膜的結(jié)構(gòu)中充滿了微孔流道,這些微孔流道就形成了很多“毛細(xì)管”,當(dāng)濾膜被潤濕液體完全潤濕后,液體受到表面張力的作用而保留于濾膜內(nèi)部,如果要想將液體擠出膜孔就需要外加一個氣體壓力。能夠克服表面張力將膜孔內(nèi)的液體完全擠出時所需要的最小壓力,就是濾膜的泡點值壓力,也就是我們常說的起泡點,基于這種原理的測試方法,就是起泡點測試法。這也是應(yīng)用最為廣泛的一種非破壞性完整性測試方法。以下為泡點值計算公式:
P = 泡點壓力
d = 孔徑
k = 形狀矯正因子
??= 液固接觸角
??=表面張力
泡點值直接與過濾器孔徑相關(guān)聯(lián)。對濾膜而言,有很多微孔存在,每個孔的泡點值不一定完全一樣,所以濾膜的泡點值指的是該濾膜可能的最大膜孔的泡點值,也即最大直徑膜孔的泡點。當(dāng)達(dá)到泡點后,濾膜至少有一個孔會被吹干,氣體會迅速通過該干燥的孔吹至膜下游,從下游氣體流量的突變可以判斷達(dá)到泡點了。對大面積過濾器而言,由于擴(kuò)散流較大,手工完整性測試中可能會影響人為泡點的判斷,所以對于大面積濾器手工測試推薦采用擴(kuò)散流測試;而對小面積過濾器,由于泡點與濾器孔徑可以直接關(guān)聯(lián),推薦采用泡點測試。
水侵入法測試


HydroCorr測試又稱為“擠水法”,“水侵入法”。該測試方法是基于水在疏水性濾膜表面存在表面張力和毛細(xì)管現(xiàn)象發(fā)展出來的。把水壓進(jìn)最大的膜孔所需要的最小壓力稱為水侵入壓力。進(jìn)行HydroCorr測試時的壓力要低于水侵入壓力,而對于一個完整的過濾器,將不會有水真正通過過濾膜進(jìn)入下游。Hydrocorr測試過程當(dāng)中測定的是折疊過濾器結(jié)構(gòu)尺寸上被擠壓而產(chǎn)生的液面下降,形成的“表觀”水流量。
d = 孔徑
k = 形狀矯正因子
??= 液固接觸角
г?=表面張力
HydroCorr是一種高度靈敏,不用醇類而根據(jù)水流量進(jìn)行疏水性濾膜完整性測試的方法。由于濾膜沒有被潤濕,幾乎是干燥的,所以可以在完整性測試結(jié)束后馬上投入使用而只需要最少的或不需要干燥工作。
水侵入法是一種針對疏水性濾器的在線進(jìn)行完整性測試的方法,即WIT(Water Intrusion Test)。WIT是以水為介質(zhì)測量浸沒在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。
WIT是以水為介質(zhì)進(jìn)行測試的,施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細(xì)管壓力才能使水自由流過疏水微孔膜的膜孔,這個起始臨界壓力叫作“水穿透點壓力(WPP)”,WPP由過濾膜的材質(zhì)和疏水性決定,與膜孔徑呈反比。
在WIT測試時,裝在濾殼上的疏水性過濾器,其上游浸沒在水中。在小于臨界壓力WPP的測試壓力作用下,水不能通過膜而只能侵入到膜基體中,水優(yōu)先侵入最大的膜孔。侵入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆,侵入是一個極為緩慢的過程,為了在下游端得到水,需要保持很長時間的壓力。在進(jìn)行WIT時,從上游向裝有濾芯的過濾器中注水,這樣濾殼內(nèi)部就由水柱封存一段空氣,在測試時,水在測試壓力的作用下,侵入或透過膜使體積減小,空氣體積相應(yīng)增大,導(dǎo)致壓力降低。全自動的完整性測試儀檢測的空氣壓力降對應(yīng)侵入膜孔的水體積。因此測量在規(guī)定時間內(nèi)過濾器上游空氣的壓力降值可判斷過濾器的完整性。WIT法與微生物挑戰(zhàn)試驗存在著經(jīng)驗值對應(yīng)關(guān)系,并得到國際權(quán)威機(jī)構(gòu)的相關(guān)認(rèn)證。
水侵入法膜完整性測試(WIT法)的操作順序
1. 將疏水過濾器的上游充滿水
2. 關(guān)閉所有上游的閥門
3. 連接(帶水侵入測試功能的)完整性測試儀
4. 啟動測試:設(shè)定參數(shù),確認(rèn)后測試儀自動進(jìn)行WIT測試
5. 測試完成同時打印測試結(jié)果
6. 打開濾殼底部的排污閥徹底排掉濾殼中的水
7. 打開濾殼的進(jìn)氣口和排污閥通入壓縮空氣
8. 開始過濾系統(tǒng)的過濾操作
擴(kuò)散流測試


擴(kuò)散流測試基于溶解-擴(kuò)散模型。當(dāng)濾膜被潤濕液體完全潤濕后,如果在過濾器的上游存在壓縮氣體,而該壓縮氣體的壓力值又小于泡點壓力時,濾膜仍然是完全潤濕的。由于壓縮氣體一側(cè)的氣體濃度會高于常壓一側(cè),此時氣體分子會從高壓測溶解到潤濕液體中并擴(kuò)散至常壓測,如果在下游接一根管子會發(fā)現(xiàn)有氣體緩慢流出,這就是擴(kuò)散流,通過檢測擴(kuò)散流的完整性測試方法稱為擴(kuò)散流測試。氣體的擴(kuò)散符合Fick定律,擴(kuò)散流量與濾膜兩側(cè)壓差和膜面積成正比,為了消除測試壓力不同所帶來的影響,擴(kuò)散流測試都在固定的壓力下進(jìn)行(通常為泡點值的80%)。以下為擴(kuò)散流計算公式:
K = 擴(kuò)散/溶解系數(shù)
P1, P2 = 兩側(cè)壓差
P = 濾膜開孔濾
L = 膜有效流道長度
A = 膜面積
DF = 擴(kuò)散流
通過在測試壓力下測量氣體擴(kuò)散流量可以測量擴(kuò)散流,但是擴(kuò)散流與濾膜孔徑無關(guān)。對于大面積濾器而言不會影響擴(kuò)散流測試結(jié)果的判斷,所以對于大面積過濾器而言,推薦采用擴(kuò)散流測試。而對于小面積濾器測試,由于擴(kuò)散流很小,測量誤差可能較大,推薦采用直接與孔徑關(guān)聯(lián)的泡點測試。

來源:百度百科




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